在2007年由國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布了《抗菌涂料》HG/T 3950-2007行業(yè)標準來規(guī)范抗菌涂料的要求，于2008年1月1日正式被實施。下面我們一起來了解一下這份標準規(guī)范到底制定了哪些內(nèi)容?
中華人民共和國化工行業(yè)標準
抗菌涂料
Antibacterial coating
《HG/T 3950-2007》
2007-07-20發(fā)布 2008-01-01實施
中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會
發(fā)布
前言
本標準規(guī)定了抗菌涂料的抗細菌性能、抗霉菌性能以及對抗菌效果的評價方法，還規(guī)定了抗菌耐久性及壽命評價方法。本標準的抗菌性能要求和試驗方法參考日本國家工業(yè)標準JIS Z2801一2000《抗細菌加工制品一一抗細菌性試驗方法和抗細菌效果》。
本標準的附錄 A附錄B為規(guī)范性附錄
本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。
本標準由全國涂料和顏料標準化技術(shù)委員會歸口。
本標準起草單位：中國建筑材料科學研究總院、中國化工建設總公司常州涂料化工研究院、深圳方浩實業(yè)有限公司、立邦涂料(中國)有限公司深圳市海川實業(yè)股份有限公司、廣東省微生物分析檢測中心、中國疾病預防控制中心、北京富亞涂料有限公司、廣東美涂士化工有限公司內(nèi)門太古油(中國)有限公司、奧麒化工有限公司上海富臣化工有限公司北京星牌建材有限責任公司海虹老人牌涂料(深圳)有限公司江蘇晨光涂料有限公司江蘇常泰料有限公司國哈利本化學有限公司。
本標準主要起草人：王靜、冀志江、陳延東、趙玲、段質(zhì)美、陳儀本、陳西平、李霞、蔣和平、肖波勇、許鈞強、熊榮、董慶光、葉榮森、劉小健、喬亞玲、林丹、繆國元、吳金龍、于占鋒、王繼梅、丁楠。
1、范圍
本標準規(guī)定了建筑和木器用抗菌涂料的術(shù)語、定義、產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、檢測方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝和貯存。
本標準適用于具有抗菌功能的建筑用涂料和木器用涂料，其他涂料可參照使用。
2、規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件其隨后所有的修改單(不包括勘誤內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB/T 3186 色漆清漆和色漆與清漆用原材料一取樣(GB/T 3186-2006.idt ISO 15528：2000)
GB 4789.2 食品衛(wèi)生微生物學檢驗 菌落總數(shù)測定
GB/T 9750 涂料產(chǎn)品包裝標志
GB/T 9756 合成樹脂乳液內(nèi)墻涂料
GB/T 13491 涂料產(chǎn)品包裝通則
GB 18581 室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量
GB 18582 室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量
GB 19258 紫外線殺菌燈
GB 19489 實驗室生物安全通用要求
3、術(shù)語和定義
3.1
抑菌bacteriostasis
抑制細菌、真菌、菌等微生物生長繁殖的作用叫做抑菌。
3.2
殺菌sterilization
殺死細菌、真菌、霉菌等微生物營養(yǎng)體和繁殖體的作用叫做殺菌。
33
抗菌antibacterial
抑菌和殺菌作用的總稱為抗菌。
3.4
抗菌涂料 antibacterial coating
具有抗菌作用的涂料稱為抗菌涂料。
4、產(chǎn)品分級
按抗菌效果的程度,抗蔭涂料分為兩個等級Ⅰ級和Ⅱ級。Ⅰ級適用于抗菌性能要求高的場所，Ⅱ級適用于有抗菌性能要求的場所。
5、技術(shù)要求
5.1 抗菌涂料的常規(guī)性能:應符合相關(guān)產(chǎn)品標準規(guī)定的技術(shù)要求。
5.2 抗菌涂料的有害物質(zhì)限量：合成樹脂乳液水性內(nèi)用抗菌涂料應符合 GB 18582 中技術(shù)要求規(guī)定，溶劑型木器抗菌涂料應符合 GB 18581中技術(shù)要求規(guī)定。
5.3 抗菌涂料的抗菌性能應符合表1表2規(guī)定。
6 試驗方法
6.1 取樣
產(chǎn)品按 GB/T 3186 的規(guī)定進行取樣。樣品分為兩份：一份密封保存;另一份作為檢驗用樣品。
6.2 抗菌涂料的物理性能
按相關(guān)產(chǎn)品標準規(guī)定的檢驗方法進行檢驗。
6.3 抗菌涂料的有害物質(zhì)含量
按 GB 18582 或GB 18581 中試驗方法的規(guī)定進行抗菌涂料有害物質(zhì)限量檢驗抗細菌性能試驗。
6.4 抗細菌性能試驗
按附錄 A規(guī)定的方法進行試驗。從事抗菌試驗的實驗室應符和 GB 19489 規(guī)定的實驗室生物安全管理和設施條件要求。
6.5 抗霉菌性能試驗
按照附錄 B規(guī)定的方法進行試驗。從事抗霉菌試驗的實驗室應符合 GB 19489 規(guī)定的實驗室生物安全管理和設施條件要求。
6.6抗菌耐久性能試驗
采用1支 30 W、波長為 253.7nm 的紫外燈,紫外燈符合 GB 19258.抗菌涂料試板距離紫外燈0.8m~10m，照射 100h,經(jīng)處理后的試板抗菌性能按附錄A 附錄B方法進行試驗。
7 檢驗規(guī)則
7.1 檢驗分類
產(chǎn)品檢驗分出廣檢驗和型式檢驗。
7.1.1 出廠檢驗項目按照相關(guān)涂料產(chǎn)品標準中規(guī)定的出廠檢驗項目進行。
7.1.2 型式檢驗項目包括本標準所列的全部技術(shù)要求。
7.1.2.1 正常生產(chǎn)情況下,每半年至少進行一次型式檢驗。
7.1.2.2 有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a)產(chǎn)品試生產(chǎn)定型鑒定時。
b)產(chǎn)品主要原材料及用量或生產(chǎn)工藝有重大變更時。
c)停產(chǎn)半年以上又恢復生產(chǎn)時。
d)國家技術(shù)監(jiān)督機構(gòu)提出型式檢驗時。
7.2 檢驗結(jié)果的判定
7.2.1 檢驗結(jié)果的判定按 GB/T 1250中修約值比較法進行。
7.2.2 抗細菌性能和抗霉菌性能 4 項指標均達到Ⅰ級時，該抗菌涂料樣品可判為Ⅰ級，其中有 1項不符合即判為Ⅱ級。
7.2.3 抗細菌性能和抗霉菌性能 4 個項目的檢驗結(jié)果均達到本標準要求時該產(chǎn)品為符合標準要求。如有一項檢驗結(jié)果未達到本標準要求時，應對保存樣品進行復驗,如復驗結(jié)果仍未達到標準要求時,該產(chǎn)品為不符合本標準要求。
8、標志、包裝和貯存
8.1 標志
8.1.1 產(chǎn)品包裝標志除應符合 GB/T 750 的規(guī)定外按本標準檢驗合格的產(chǎn)品可在包裝標志上明示
8.1.2 對于由雙組分或多組分配套組成的涂料,包裝標志上應明確各組分配比。對于施工時需要稀釋的涂料,包裝標志上應明確稀釋比例。
8.2 包裝
按 GB/T 13491 中各級包裝要求的規(guī)定進行。
8.3 貯存
產(chǎn)品貯存時應保證通風干燥,防止日光直接照射,水性抗菌涂料冬季時應采取適當防凍措施，溶劑型抗菌涂料應采取防火措施。產(chǎn)品應根據(jù)其類型定出貯存期,并在包裝標志上明示。
附A
(規(guī)范性附錄)
抗菌涂料一一抗細菌性能試驗方法
A.1 原則
本方法通過定量接種細菌于待檢驗樣板上,用貼膜的方法使細菌均勻接觸樣板，經(jīng)過一定時間的培養(yǎng)后,檢測樣板中的活菌數(shù),并計算出樣板的抗細菌率。
A.2條件
A.2.1 主要設備
A.2.1.1 恒溫培養(yǎng)箱(37±1)℃、冷藏箱0℃~5℃、超凈工作臺、生物光學顯微鏡、壓力蒸汽滅菌器、電熱干燥箱。
A.2.1.2 滅菌平皿、滅菌試管、滅菌移液管、接種環(huán)、酒精燈。
A.2.2 主要材料
A.2.2.1 覆蓋膜
聚乙烯薄膜,標準尺寸為(40±2)mm×(40±2)mm、厚度為0.05 mm~0.10 mm。用70 %乙醇溶液浸泡10min,再用無菌水沖洗，自然干燥。
A.2.2.2 培養(yǎng)基
A.2.2.2.1 營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基(NB)
牛肉膏 5.0g
蛋白陳 10.0 g
氯化鈉 5.0g
制法:取上述成分依次加人1000 ml 蒸留水中，加熱溶解后用0.1 mol/L NaOH 溶液(分析純)調(diào)節(jié) pH 值為 7.0~7.2.分裝后置壓力蒸汽滅菌器內(nèi),121℃滅菌 30min。
A.2.2.2.2 營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基(NA)
1000 mL營養(yǎng)肉湯(NB)中加入 15 g 瓊脂,加熱化,用0.1mol/L NaOH 溶液調(diào)節(jié) pH值為7.0~72.分裝后置壓力蒸汽滅菌器內(nèi),121C滅菌 30min。
A.2.2.3 試劑
A.2.2.3.1 消毒劑
70 %乙醇溶液
A.2.2.3.2洗脫液
含0.85 % NaCl 的生理鹽水。為便于洗脫可加入 0.2 %無菌表面活性劑(如吐溫 80)。用0.1mol/L NaOH 溶液或0.1mol/L HCl 溶液調(diào)節(jié) pH 值為 7.0~7.2.分裝后置壓力蒸汽滅菌器內(nèi)，121℃滅菌30min。
A.2.2.3.3 培養(yǎng)液
營養(yǎng)肉湯(NB)/ 生理鹽水溶液。建議用于大腸桿菌的培養(yǎng)液濃度為 1/500.金黃色葡萄球菌的培養(yǎng)液濃度為 1/100.為便于細菌分散可加人少量無菌表面活性劑(如吐溫 80)。用0.1 mol/L NaOH 溶液或0.1mol/L HCI溶液調(diào)節(jié) pH 值為 7.0~7.2.分裝后置壓力蒸汽滅器內(nèi),121℃滅菌30min。
A.2.3 檢驗菌種
金黃色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)AS1.89.
b) 大腸埃希氏菌(Escherichia coli)AS1.90
根據(jù)產(chǎn)品的使用要求,可增加選用其他菌種作為檢驗菌種，但菌種應由國家級菌種保藏管理中心提供。
A.2.4 樣品
A.2.4.1 陰性對照樣品
編號 A,是直徑90mm或100 mm 的滅菌培養(yǎng)平皿的50 mm×50 mm內(nèi)平板。
A.2.4.2 空白對照樣品
編號 B,是未添加抗菌成分的涂料試板,此對照涂料樣品要求不含有任何無機或有機抗菌劑、防霉劑、防腐劑,可由中國建筑材料科學研究總院定點供應。
A.2.4.3 抗菌涂料試驗樣品
編號 C,是添加抗菌成分的涂料試板。
A.2.4.4 涂料試板制備制備試板所用底材通常應是實際使用底材(例如水泥板、木板、金屬板、塑料板、貼膜紙板)。涂料的施涂一般為兩次涂刷,第一遍表干后涂刷第二遍,涂膜厚度濕膜小于 100 μm。試板涂刷后于標準條件下干 7天(夏天南方梅雨季節(jié)要求在空調(diào)條件下干燥 7天),保證試板漆膜完全后再用于實驗。將涂刷好的試板裁成 50 mm×50 mm 大小的試板十片在試驗前應進行消毒,建議用超凈工作臺中紫外滅菌燈消毒處理試板 5min，備用。
A.3 操作步驟
A.3.1菌種保藏
將菌種接種于營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基(NA)斜面上,在(37±1)℃下培養(yǎng) 24 h后,在0℃~5℃下保藏(不得超過 1個月),作為斜面保藏菌。
A.3.2 菌種活化
使用保藏時間不超過 2 周的菌種,將斜面保藏菌轉(zhuǎn)接到平板營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基上,在(37±1)℃下培養(yǎng) 18 h~20 h,試驗時應采用連續(xù)轉(zhuǎn)接 2次后的新鮮細菌培養(yǎng)物(24 h 內(nèi)轉(zhuǎn)接的)。
A.3.3 菌懸液制備
用接種環(huán)從 A.3.2 培養(yǎng)基上取少量(刮1~2環(huán) )新鮮細菌，計入培養(yǎng)液中，并依次做 10 倍遞增稀釋液,選擇菌液濃度為(5.0~10.0)X105 cuf/mL 的稀釋液作為試驗用菌液,按 GB 4789.2《食品衛(wèi)生微生物學檢驗 菌落總數(shù)測定》的方法操作。
A.3.4 樣品試驗
分別取 0.4 mL~0.5 mL試驗用菌液(A.3.3)滴加在性對照樣(A)、空白對照樣(B)和抗菌涂料樣(C)上。
用滅菌鑷子夾起滅菌覆蓋膜分別覆蓋在樣(A)樣、(B)和樣(C)上一定要鋪平且無氣泡，使菌均勻接觸樣品,置于滅菌平皿中,在(37±1)℃、相對濕度 RH>90 %條件下培養(yǎng) 24 h。每個樣品做3個平行試驗。
取出培養(yǎng) 24 h 的樣品,分別加人 20 mL 洗液,反復樣(A)(B)樣(C)及覆蓋膜(最好用鑷子夾起薄膜沖洗),充分搖勻后,取洗液接種于營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基(NA)中,在(37±1)℃下培養(yǎng) 24h~48 h后活菌計數(shù),按 GB 4789.2《食品衛(wèi)生微生物學檢驗 菌落總數(shù)測定》的方法測定洗液中的活菌數(shù)。
A.4檢驗結(jié)果計算
將以上測定的活菌數(shù)結(jié)果乘以 1000 為樣品 A、樣品 B、樣品 C 培養(yǎng) 24h 后的實際回收活菌數(shù)值數(shù)值分別為 A,BC,保證試驗結(jié)果要滿足以下要求,否則試驗無效:
同一空白對照樣品 B的3個平行活菌數(shù)值要符合(最高對數(shù)值一最低對數(shù)值)/平均活菌數(shù)值對數(shù)值≤0.3;
樣品 A的實際回收活菌數(shù)值 A 應均不小于 1.0X105 cfu/片,且樣品 B 的實際回收活菌數(shù)值 B應均不小于1.0X104 cfu/片抗細菌率計算公式為:
R(%)=(B-C)/BX100%
式中:
R一抗細菌率(%)，數(shù)值取三位有效數(shù)字;
B一空白對照樣 24 h后平均回收菌數(shù)(cfu/片);
C一抗菌涂料樣 24 h 后平均回收菌數(shù)(cfu/片);
附 錄 B
(規(guī)范性附錄)
抗菌涂料一抗霉菌性能試驗方法
B.1原則
本方法用以測定抗菌涂料在霉菌生長的條件下對霉菌的抑制作用。
本方法規(guī)定將一定量的孢子懸液噴在待測樣品和培養(yǎng)基上,通過直接觀測長霉程度來評價抗菌涂料的長霉等級。
B.2 條件
B.2.1 主要設備
B.2.1.1 恒溫恒濕培養(yǎng)箱(28±1)℃和相對濕度 RH>90 %冷藏箱0℃~10 ℃、超凈工作臺、離心機、生物光學顯微鏡、壓力蒸汽滅菌器、電熱干燥箱。
B.2.1.2 血球計數(shù)板、滅菌平皿、滅菌試管、滅菌移液管、滅菌離心管、滅菌錐形瓶、接種環(huán)、酒精燈。
B.2.2 主要材料
B.2.2.1 陰性對照樣品
25 mm×25 mm 無菌濾紙
B.2.2.2 空白對照樣品
編號 A,是未添加抗菌成分的涂料試板,對照樣品要求與 A.2.4.2 中要求一致,樣品試板制備參照A.2.4.4 進行。
B.2.2.3 抗菌涂料試驗樣品
編號B,是添加抗菌成分的抗菌涂料試板,樣品試板制備參照 A.2.4.4進行。
以上 B.2.2.2 和 B.2.2.3 中所有樣品試驗前均應進行消毒,建議用無菌水沖洗,然后用滅菌紫外燈照射滅雜菌 5min。
B.2.3 試劑和培養(yǎng)基
B.2.3.1 營養(yǎng)鹽培養(yǎng)液
硝酸鈉(NaNO3) 2.0g
磷酸二氫鉀(KH2PO4) 0.7g
磷酸氫二鉀(KHPO) 0.3g
氯化鉀(KCI) 0.5g
硫酸鎂(MgSO4·7H2O) 0.5g
硫酸亞鐵(FeSO4·7H20) 0.0lg
蔗糖 5g
制法;取上述成分加入1000 mL 0.05 %潤濕劑水溶液中,加熱溶解后,用0.1mol/L NaOH 溶液調(diào)節(jié) pH 值使滅菌后為 6.0~6.5.分裝后置壓力蒸汽滅菌器內(nèi) 115℃滅菌 30min。
B.2.3.2 營養(yǎng)鹽瓊脂培養(yǎng)基
1000 mL營養(yǎng)鹽培養(yǎng)液中加入 15 g 瓊脂,加熱熔化,用0.1ml/L NaOH 溶液調(diào)節(jié) pH值使滅菌后為 6.0~6.5.分裝后置壓力蒸汽滅菌器內(nèi) 115℃滅菌 30min。
B.2.3.3馬鈴葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基(PDA)
馬鈴薯用水洗凈,去皮切成小塊。稱取 200 g,加 1000 mL 蒸餾水加熱沸 1h。然后用雙層紗布擠出濾液,將濾液加蒸餾水 1000 mL,加入葡萄糖 20 g,瓊脂20g，加熱熔化，用0.1mol/L NaOH 溶液調(diào)節(jié) pH值使滅菌后為 6.0~6.5.115℃滅菌 30min。
B.2.3.4 試劑
B.2.3.4.1 消毒劑
70 %乙醇溶液
B.2.3.4.2 洗脫液
吐溫 80、N-甲基乙磺酸(N-methyltaurine)和二辛磺化丁二酸鈉(Dioctyl Sodium Sulphosuccinate),以上潤濕劑任選一種,制成含 0.05 %潤濕劑水溶液調(diào)節(jié) pH 值使滅菌后為6.0~6.5.115℃滅菌30min。
B.2.4 檢測菌種
根據(jù)產(chǎn)品的使用要求，可增加選用其他菌種作為檢測菌種,但菌種應由國家級菌種保藏管理中心提供。
B.3操作步驟
B.3.1菌種保藏
將菌種分別接種在馬鈴薯-葡糖瓊脂培養(yǎng)基(PDA)斜面上,在28℃~30℃下培養(yǎng) 7d~14 d 后在5℃~10℃下保藏(不得超過 4 個月)作為保藏菌
B.3.2 菌種活化
將保藏菌接種在 PDA 斜面培養(yǎng)基試管中,培養(yǎng) 7d~14 d,使生成大量孢子。制備孢子懸液時不得拔去棉塞。每打開 1 支只供制備 1 次懸液，每次制備孢子懸液必須使用新培養(yǎng)的霉菌孢子。
B.3.3孢子懸液制備
在培養(yǎng) 7d~14 d內(nèi) B.3.2的 PDA 斜面培養(yǎng)基中加人少量菌蒸留水，用菌接種針輕輕刮取表
面的新鮮霉菌孢子,將孢子懸液置于 50 mL 錐形瓶內(nèi)，然后注入 40 mL 洗脫液。
錐形瓶中加入直徑5 mm的玻璃珠 10~15粒與孢子混合，密封后置水浴振蕩器中不斷振蕩使成團的孢子散開,然后用單層紗布棉過濾以除去菌絲。將其裝入滅菌離心管中,用離心機分離沉淀抱子,去上清液。再加入 40 mL 洗脫液，重復離心操作 3 次。
用營養(yǎng)鹽培養(yǎng)液稀釋孢子懸液,用血球計數(shù)板計數(shù)，制成濃度為(1×106±2×105)pores/mL的
霉菌孢子懸液。
6種霉菌均用以上方法制成孢子懸液，將 6 種孢子懸液等量混合在一起，充分振蕩使其均勻分散。
混合孢子懸液應在當天使用,若不在當天使用應在 3℃~7℃保存,4 日內(nèi)使用。
B.3.4 平板培養(yǎng)基制備
無菌平皿中均勻注入營養(yǎng)鹽瓊脂培養(yǎng)基,厚度3 mm~6 mm,凝固后待用(48 h 內(nèi)使用)。
B.3.5 霉菌活性控制
陰性對照樣品(無菌濾紙)鋪在平板培養(yǎng)基上,用裝有新制備的混合孢子懸液的噴霧器噴孢子懸液使其充分均勻地噴在培養(yǎng)基和濾紙上。
在溫度 28℃,相對濕度90 % RH 以上的條件下培養(yǎng)7d，濾紙條上應明顯有菌生長,否則試驗應被認為無效，應重新進行試驗。
B.3.6 樣品試驗
同時空白對照樣品 A、抗菌涂料試板 B 也分別鋪在培養(yǎng)基上,噴孢子懸液,使其充分均勻地噴在培養(yǎng)基和樣品上。每個樣品做 5 個平行試驗。
以上樣品在溫度28 ℃,相對濕度 90 % RH 以上的條件下培養(yǎng) 28 d,若樣品長霉面積大于10 %,可提前結(jié)束實驗。
B.4檢驗結(jié)果
取出樣品需立即進行觀察,空白對照樣品 A 長霉面積應不小于 10 %,否則不能作為該試驗的空白對照樣品。每種樣品 5 個平行中以3 個以上同等級的定為該樣品的長霉等級。
樣品長霉等級:
0級 不長，即顯微鏡(放大 50 倍)下觀察未見生長。
1級 痕跡生長,即肉眼可見生長,但生長覆蓋面積小于 10 %。
2級 生長覆蓋面積大于 10 %。
抗菌涂料行業(yè)標準《HG/T 3950-2007》完整詳細版本已為大家奉上，歡迎各位查閱觀看。
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